作业篇:
一、如何取得具有代表性的苜蓿草样本
二、干草取样的技术要求
三、苜蓿草捆的取样面、取样区与取样点
四、随机、多点、定量取样方法
五、平行样品与平行样品的处理方法
标准差统计数据参考
八、样品封装、标注和邮寄

一、如何取得具有代表性的苜蓿草样本

    样品检测不管是采用湿化学方法还是近红外扫描,实际上线的样本仅有几十克。也就是说要用几十克的样本分析结果去反映几十或者几百吨货物体量的整体状况。那么样品不单要有代表性,样品还代表着交易双方的彼此利益。

    正确取样,对于准确测定粗饲料原料的营养成分极其重要。一定要记住,一个实验室检测出的结果是否准确,首先取决于你提供给它的样品是否具有代表性。而在实际工作中,取样带来的误差远远大于实验室测试的误差。
    苜蓿草的特殊性在于NDF/ADF纤维指标表现上,叶片要远远优于茎秆。那么在一个样品中,苜蓿草叶片和茎秆的实际占比将最终影响到RFV值的计算结果。 

而苜蓿草二次压缩捆生产,物理性地改变了一次压缩捆内部叶/茎/粉的分布均匀性。取样作业如果取样面、取样区设置不正确、取样点少、钻取深度不够,就会增加样品叶/茎比的误差。(后文对样本标准差统计,苜蓿草一次压缩捆标准差数值低于二次压缩捆再次证明了这个问题。) 

因此我们认为,针对二次压缩苜蓿草捆的生产特征,要以均衡采样为原则,采用随机、多点、定量取样方法,根据批次数量抽取合理比例的平行样品,并根据检测结果综合评估指标值,是可以有效克服或缩小检测误差,达到结果公正客观的效果。

二、干草取样的技术要求
    加州大学戴维斯分校在“干草取样的正确方法”中提到,研究表明取样器插入深度12-24英寸(30.48-60.96cm)所获取的样本具有很好的代表性。
    然而,目前受限于干草高密度包型、手动取样工具和人力困难等原因,打点深度往往容易被忽视。
    我们认为不管出于什么原因仅在浅表取样,打点深度不够,会降低样品的代表性,取再多的点没有实际意义。
    测试表明,HN35取样器很好地解决了这个问题,平均钻取深度≥30cm,钻头横截面直径3.5cm,对苜蓿草叶片和茎秆的取出更加完整。

    参考随机打出来的一组苜蓿草钻芯,观察钻芯可以判断出一个批次草捆的基本状况。

    观察细节,从钻芯不同层面观察叶片占比,水分和色泽等,是可以避免仅表面观察而引起的质量误判。

    实践应用,如下图这捆“烟草”,从外表看草质鲜绿,而向内10cm就出现了发酵或霉变问题。现货交易在不能打开包装的情况下,就可以通过获取钻芯来判断草捆质量,这种低成本、快捷而有效的质量判断方法,对于苜蓿草现货交易具有非常重要的意义。

三、苜蓿草捆的取样面、取样区与取样点

    反馈发现,在一些基层牧场,由于取样员的不规范操作,人为导致检测误差的情况较为普遍。目前手抓取样的情况已经看不到了,大部分牧场配备了取样工具,但不规范的工具和方法应用,让取样器失去了应有的作用。
    比如在错误的顺茬方向取样等:
  1. 二次压缩捆的取样面:

(1)二次压缩苜蓿草捆套袖包装侧面即裸露面为草的顺茬压缩面,在这个位置很难取到具有代表性的样品。因此要选择带有LOGO的包装正面或背面进行钻取操作,同时也要避免在捆包的顶部打点。

实操演示:

(2)其它包型取样面参考:

    苜蓿草田间一次压缩捆或西班牙苜蓿草捆,以“捆绳、鼓肚、窄面”为取样面。

2. 取样区与取样点:

    苜蓿草二次压缩捆生产,原料草捆在输送和压缩生产过程中,处在边角处的叶、粉会有自然散落和下沉的情况。

    基于此,我们建议以捆包取样面四边为界,向内收缩10-15CM的距离内为取样区范围。

    取样点在取样区范围内随机设定,单一捆包取样点数量≤2个点。

    参考下图红色方框标注的取样区范围:
3. 取样点外包装开口的处理方法:
    实验表明,包装表皮残留会判定为灰分。因此在取样前要对设定的取样点外包装做开口处理,并在开口处取样,尽量避免将包装表皮打到草样中。

(1)横切一刀开口:注意开口长度不要超出取样区范围,露出草样即可。
(2)小三角开口:左右两刀,开口边长5-10cm 。

五. 随机、多点、定量取样方法 

  1. 随机取样

    随机取样是确保样本不受主观因素影响,体现公正公平的一种作业形式。

    苜蓿草取样要建立在同一个批次的基础上,即同一品牌工厂生产、属于同一个批次、等级和生产日期等。

    随机取样要让每一个集装箱、每一车货或每一个捆包都有相等的机会被选中。在个体采样中对任何捆包不能抱有偏见,只要条件允许任何捆包都可以随机抽取

2. 多点取样
    多点取样能够更好地反映批次货物的总体状况,可以减少误差,提高样本的准确性和代表性。
    HN35钻头单钻芯克重≈70g,在定量取样原则下,要控制单一捆包取样点数(≤2个点)。多点取样通过扩大取样包数和取平行样品的方式实现。
    取样作业不管是采用1捆1点或1捆2点,要根据作业现场捆包的堆放情况做规划。

    多点取样方案参考:

(1)捆包堆放面大,设定1捆1点随机取样,尽可能多的增加取样包数。

(2)按比例取样,集装箱不方便掏箱作业,可取包数较少,可设定1捆2点随机取样。

(3)箱箱检,取平行样品,建议掏出集装箱的第一排,在第一、二排钻取作业。

3. 定量取样
    每钻取4个点组成一个常规样品,样品重量控制在300g左右,执行定量取样操作。
    在实践中,包括燕麦草、天然草和各类秸秆等都以4个点组成一个常规样品操作。
    定量取样概念是基于实验室对样品前置粉碎处理负荷的考虑,太少的样品没有代表性,而太多的样品又会增加实验室的处理负担。太多的样品在实验室不能一次性处理,对可能出现的分样处理正是误差产生的根源。
    特别提示,HN35钻头取出的钻芯具备直接细粉碎条件,无需增加粗粉环节。
    但目前,并不是每家实验室都具备一次性细粉碎处理300g样品的能力,这需要在送检前进行确认。

    基于此,建议送检方要大概了解合作实验室的基本状况,这包括检测人员的工作经验,检测设备和检测方式等。

    在环节上要提醒实验室,对单一样品要做一次性全部细粉碎处理,以及细粉后的样品要有充分混合的过程,对这两个步骤的确认非常重要。

    这可能会有一些难度,但我们还是要提醒送检方,要与能够做到这两点的实验室合作。

六. 取平行样品与平行样品的处理方法
1. 平行样品(又称平行样)
    是指在相同的环境下,为确保样品的一致性,使用相同的采样工具和方法,取得两个或两个以上相同的子样品,通过比对子样测试结果,评估测试的准确性和可靠性。
    实验表明,即使是在一捆草中同时取两份样品,检测很可能出现一份合格,一份不合格的结果。那么仅凭一份样品,一份检测报告去判断一个集装箱或者一个批次货物的质量是不具有代表性的,这是要取平行样品的根本原因。 
    苜蓿草样品具有独立性,不能做分样处理,做平行样品不能通过拆分样品获得。
    正确的做法是同步采集多个平行样品一并送检,根据检测结果进行综合评估或取指标平均值,是可以有效克服或缩小检测误差,达到结果公正客观的效果。

2. 平行样品数量

    如以集装箱为单位,取平行样品≥2份/集装箱。评估一个批次的货物,随机抽取集装箱的比例要达到10:4。比如货物体量250吨/10个集装箱,可随机抽取4个集装箱,样品数量≥8份。如果在牧场货物已经拆箱归垛,取样数量同样可以参考这个比例。

    箱箱检测,样品数量一定要按照≥2份/集装箱 ✖ 集装箱数量做计划

    对少量货物取样,样品数不能少于2份基数,取样员要做到能取尽取。记住在条件允许的情况下,多取几个样品利大于弊。

3. 平行样品的处理方法

    检测成本是企业要考虑的一个问题,太多的检测费用会增加企业的负担。
    在实践中,按集装箱比例采集的样品我们建议全部做检测处理。
    如果是箱箱检测,会出现一大批样品,有效压缩检测费用的方法是做样品编组检测,而不是全部检测。

    方法:把一个集装箱取得的平行双样分别标注为A样和B样。一组集装箱取样完成,把所有A样编为A组,B样编为B组。两组样品任选一组送检,另一组用于备检。

    在操作上,如果送检组个别子样出现不合格的情况,再对应启动备检组子样,做双样评估。参考下图编组检测方案:

    当然,如果企业能够承受检测费用,样品可以全部做检测处理。编组检测方案需要供需双方协商确定,包括启动备检子样的处理方案等。
七、标准差统计数据参考
    标准差又称标准偏差,是反映一组数据离散程度最常用的一种量化形式,是表示精确度的重要指标。
    反映一段时期苜蓿草的质量情况做RFV的标准差统计,标准差数值越小,产品合格率就越高,产品的稳定性、一致性和品控管理会更好。反之标准差数值越大,RFV值离散程度高,情况就会变得复杂,就要具体分析不合格子样增加是品控管理的问题、还是采样和检测方面的问题。
    参考下表在不同时期,使用手动和电动取样器分别获取的标准差数据:

分析:
  1. 采集2017-2018年数据,使用手动取样器,以优级草为例,RFV的标准偏差值19.83,RFV平均值167±9.9。这解释了当时大牧业采购苜蓿草,每一个等级RFV指标让步10个点应该是来源于标准差统计,这是国内苜蓿草使用上一个客观科学的进步。
  2. 2018年前,苜蓿草取样与检测处于摸索阶段,委托检测实验室较多,不同的检测能力和水平也是标准差值偏大的原因之一。观察不同实验室的检测数据确实存在差异,这是定量取样章节特别提醒送检方要了解实验室基本状况也是基于这个原因。
  3. 2023年,好牛推出HN35取样器,在深度测试阶段,以一致性为标准。统一取样工具、方法、干草品牌、取样员组、以及实验室等。从采集超过1000个样本的检测结果显示,目标内不同等级包型的标准差没有形成明显差距。RFV标准差值总体降至10左右,正负差值降至±6以下。标准差值总体降低验证了取样方法的可行性,同时也验证了取样器的可靠性。
  4. 在RFV150等级,一次压缩捆标准差值低于二次压缩捆,再次证明了一次压缩捆叶片茎秆分布均匀完整,样本更具代表性。
八、样品封装、标注和邮寄
  1. 封装样品前要使用洁净的样品袋,发现包装表皮要挑出,要保证样品的原始状态。

  2. 封样要排出样品袋内的空气,防止水分流失、受热和日晒。注意对取好的样品,一经封样就不能再做二次分样或预粉碎处理,样品要完整寄送实验室。

  3. 封样完成,使用油性标注笔做好标注,内容可选择填写品牌、产地、集装箱号、样品编号和委托单位等信息。

  4. 如果双方共同取样,由一方邮寄样品,建议对样品做封签处理。样品标注完成,将样品平铺在地面拍照记录是一个非常重要的环节,记录的重点是所取得的样品形态、标注内容和样品数量等。邮寄样品要选择有防水防潮的快递袋,快速完整地邮寄到指定实验室。

  

    写在最后,

    2008年中国开放苜蓿草进口,推动了中国奶业的快速发展。

    然而,随着进口量和使用量的不断增加,与品质相关的争议和矛盾对内对外双向存在,并一直困扰着交易双方。

    2016年,天津好牛即联合业内具有代表性的企业、牧场及实验室合作,共同探索和讨论苜蓿草取样和检测的科学方法。

    团队把长期售后服务所取得的经验,应用到苜蓿草取样技术、作业规范,以及取样设备的优化和改进。

    2019年2月,由业内多位老师共同修订的指导性文章“二次压缩苜蓿草捆的取样及样品前置处理方法”在《中国奶牛》杂志刊出。

    这是第一次正式地就苜蓿草科学取样方法给出了范例,另外就如何与实验室检测工作相配合提出了指导意见。

    本期内容是在2019版的基础上,结合HN35取样器推出,对二次压缩苜蓿草捆的取样方法重新做了更正和简化,力求精确、易于理解、便于操作,欢迎业内同仁提出宝贵意见。


天津好牛生物科技有限公司

2024年12月



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