正确取样,对于准确测定干草和草料的营养成分极其重要,一定要记住,一个实验室测出的结果是否准确,完全取决于你提供给它的样品是否具有代表性。而在实际工作中,取样带来的误差远远大于实验室测试的误差。本文所阐述的取样方法是针对二次压缩苜蓿草捆如何采集到具有代表性样品的方法。
    苜蓿草的特殊性在于叶、茎在NDF、ADF和粗蛋白等重要指标存在的巨大差距,苜蓿草二次压缩捆生产物理性地改变了一次压缩捆内部叶/茎/粉的分布均匀性。而使用老型或简易的二次压缩设备生产,被破碎的叶片和草粉还会自然渗漏下沉到捆包的中下部位,造成捆包上下部的质量差异。在抽检作业时如果取样区域设置不合理,取样点少,就会增加叶/茎比的误差,而叶/茎比在取样中发生变化会直接导致RFV指标的变化。另外不做标准样品、对样品的不规范处置、以及只取一个样品送检的做法,都会直接或间接地影响到最终的测试结果。
    因此我们认为,针对二次压缩苜蓿草捆的产品特征,要以公正、公平、均衡采样为原则。科学设定取样区,增加取样点、定量取样作业,根据批次货物数量抽取合理比例的平行样品一并送检,根据所有检测结果去综合计算指标值,是可以有效克服或缩小检测误差值范围,达到采样均衡、结果公正客观的效果。
 

一. 将捆包对等划分出上/下层取样区

    苜蓿草二次压缩捆生产物理性地改变了一次压缩捆内部叶/茎/粉的分布均匀性,而使用老型或简易的二次压缩设备生产,破碎的叶片和草粉还会自然渗漏下沉到捆包的中下部位,造成捆包上下部的质量差异。为控制抽检差异和可能存在的偏向性取样操作,需要将捆包对等划分出上/下层取样区,并对等设定取样点,以此达到均衡采样的目的。

 

1. 取样面的选择

    二次压缩捆包套袖包装的侧面即裸露面为草的顺茬压缩,在这个位置取样很难取到有代表性的样品,因此选择带有LOGO的包装正面进行取样操作。

2. 将捆包对等划分出上/下层取样区

    二次压缩捆包的中线一般为内十字刀切割线,以中线为界将捆包对等划分出上/下层取样区。如下图:

二、取样区外包装做开口处理
    实验表明,套袖包装的塑料成分,NIR检测会判定为灰分,从而影响到NDF的检测数值。因此在取样前需要对取样区外包装做开口处理,以避免将包装塑料表皮打到草样中。
1. 开口位置
    上层取样区以捆包中线为标记线,在以上位置做开口处理。下层取样区以捆包底部线为标记线,在以上位置做开口处理。
2. 开口的处理方式
  ①横切开口处理方式:

    开口区域两边各留20cm约一手扎的长度,向内做横切开口处理,开口高度在10cm左右。使用辅助工具裁纸刀按图示开口顺序3刀将外包装划开露出草样即可,包装不必全部划开。

②小三角开口处理方式:

    小三角开口对包装破坏较小,左右2刀即可开口,操作方便快捷。常规一层小三角取样区开3个,等分距离,开口边长控制在15cm左右约一手扎的长度。

三、取样点的设定

    以取样区确定取样点,在取样区内做随机取样打点操作。按照均衡采样原则,每个取样区的取样点数量是相等的。样品是上/下层取样区混合抽取获得,除有实验目的不可以分别取样检测。

1. 横切开口可随机抽取3-4个取样点,取样点要分开一定距离。

2. 小三角开口可随机抽取1-2个取样点。

四、规划取样方案
    捆包划分出上/下层取样区,就可以将一个批次货物的所有捆包都视为只有上层和下层取样区的区别,从整体去对等设定取样点,在实现均衡取样的目的下抽检作业更易于实施。
1. 分包对等设定取样区

    作业反馈底层捆包很难取到样品,出于操作便利性考虑,底层捆包只设上层取样区,而对等地在其它捆包设定一个下层取样区。这种分包对等设定的方式在规划取样方案时可以灵活设定。如下图:

2. 取样方案参考
    取样作业在牧场或港口遇到的场景是不同的,要根据草捆码放情况、取样环境的便利性、在保证能够取到足够的点和样品数量的前提下去做规划。取样不能抱有偏见,对任何捆包都可以随机抽取。总之不管如何规划要保证所取得的样品能够公平地代表这个批次货物的整体性。
    参考方案:

  ①捆包堆放面宽,取样区设定可相对宽松,有规律地把能够取到的捆包尽可能都规划进去。

 ②可操作面窄或捆包堆放较高,需要增加取样区密度。

    在港口取样,货物一般在集装箱中,从控制操作成本考虑,靠机械能掏出第一排,那么取样就只能取靠近箱门口的前两排,这样取样点就变少了。增加取样点的方法就是将捆包能够取到的点全部做开口处理。在牧场库房也有相同的情况,捆包堆放一般可达4层以上,能够取到的点并不多,这时就需要设更多的取样区以增加取样点。

五、标准样品克重设定和定量取样的重要性
1. 苜蓿草标准样品克重≈200g/样品袋,为一个标准样品。

    即使用HN1131针式干草取样器专配的计量罐,每取满两罐草样倒入一个样品袋为一个标准样品,重量≈200g 。

这样的操作和设定,与美国加州大学戴维斯分校在 “干草取样的正确方法” 中对干草取样量0.5磅(约226g)的描述基本相符。原文选取如下:

     “太少的样品,不能代表一个批次草中含量的各种变化。太多的样品通常代表性很好但也存在缺点,样品太多在实验室中无法很容易地研磨,许多实验室就把这样的样品在研磨前简单缩样(即挑出一部分),这就使得我们前面的良好取样技巧与方法统统白费。取样者要确保所取的样品到了实验室能全部被研磨粉碎,对于这件事的检查与确认很重要。如果你合作的实验室不能完全研磨粉碎你的全部样品,你就要问他们为什么?有可能你取的样品太多,请只与那些愿意把你全部样品研磨粉碎的实验室合作,但你仍然应该确保你提供的样品量在一个合理的范围,大约0.5磅(约226g),这样才便于实验室进行处理。”

 

2. 定量取样的重要性
    HN1131针式干草取样器最重要的一项功能就是对二次压缩苜蓿草捆实现了“定量取样”操作。这同时解决三个方面的问题,一是对苜蓿草取样有了量化概念,取样不再盲目,不用担心取多取少的问题。二是减轻实验室对样品前置处理的负担,让实验室能够更好地对样品进行全部细粉碎处理。三是按设定的标准样品克重抽检,与美方要求的样品克重相一致,对未来可能产生的质量争议有了对标的依据。
 
六、针式干草取样器的配置、组装和使用
    HN1131针式干草取样器主要应用于一次/二次压缩苜蓿草捆的取样作业,设备经多年市场检验得到了不断地改进和完善。取样器配合本取样方法的使用,在产品定级、售后服务和争议解决方面的贡献广受业内好评。目前在全国各大牧业、种植户和牧草从业者中得到了普及应用。
 
1. 针式干草取样器的配置
    型   号:HN1131 (轻量升级版)
    适用范围:主要应用于一次/二次压缩苜蓿草捆的取样作业,具备多点、快速和定量取样的操作要求,耗材成本低、体积小和方便携带的特点适用于各种环境下的取样作业。

    ①标准配置:铁质工具箱1个、重锤1个、探针2只、计量罐2个、疏通杆1只、紧固扳手1把。

    ②辅助工具:防滑手套、裁纸刀、油性标注笔、样品袋、尼龙封签和快递袋等。

    ③“锤子钉钉子”是取样器的基本原理,重锤重量可有效增加冲击力。

    ④探针前端切割部为中空管状刀口设计,刀头经不断改进和刚性增强能够比较容易的切入草捆。探针属于耗材,后期使用只需更换探针成本较低。

    ⑤计量罐PP无毒材质模具成型,以罐体容积控制取样量是取样器的一项重要功能,实现可定量取样的要求,苜蓿草取样每取满一罐的重量≈100g。

    ⑥HN1131针式干草取样器所取样品能够较好地代表实际的叶/茎比,样品性状表现稳定,颗粒度均匀,符合实验室对样品前置处理要求。

 

2. 组装和使用

    ①将探针拧进重锤顶部连接口,使用紧固扳手将探针紧固在重锤上,拧至不晃动即可。

    ②将计量罐安装在重锤底部,拧紧即可进入取样操作。

    ③取样员要在设定好的取样区内做随机、多点和定量取样操作,保持每个取样区内的打点数量相等。取样时要双手紧握重锤把手,平行直角快速打入草捆深处并抽出,探针要求尽量打到底。直角取样保持在90°左右,角度偏差大容易造成探针弯曲和取样深度不够。

    ④每个取样员的取样力度不同,熟练使用取样器后,取样打点14-16次就可以取满一罐。注意取到14个点后要取下计量罐观察样品是否取满,不满再补充取样。

    ⑤计量罐可以有效控制取样量,不用担心取多取少的问题,草样取到罐口位置的重量大约为100g。当我们掌握了每罐可取100g的样品,就可以相对准确的做出规格为100g或200g的样品,以符合实验室对样品前置处理的要求。

    ⑥切记不可超量打点,如果取样器出现打不进捆包的情况,有可能是计量罐已经取满,连同探针发生了堵塞。处理方法是清空计量罐再重新装好,将取样器直立于地面,用疏通杆对准探针进行直线疏通。疏通时要用手护住探针刀头,避免硬碰硬对刀头造成损伤,如果疏通有困难可用疏通杆敲打探针管壁再进行疏通。

3. 取样前的准备工作和注意事项
  ①取样前检查取样设备和辅助工具是否带齐。
  ② 取样作业前要提前获取被抽检货物的基本信息,这包括车/箱数量、吨数及产品的等级信息等,并对应做出获取样品数量的计划。
  ③取样要在同一品牌、等级、批次产品的基础上进行,不可混检,要避免在雨天或雨后特别潮湿的环境下取样作业。    
  ④作业务必要戴好手套,防止取样器滑落,防止探针或裁纸刀对手造成伤害。
  ⑤注意对探针的保护,取样完成要将探针放回纸筒中,避免跌落或与其它硬物接触。探针属易耗品不在保修范围,如打到草捆内的石子或硬物有可能造成刀头崩口,小的损伤不影响使用。探针对禾本科牧草取样可能存在吃力的情况,尤其在木质素高的情况下可能加速探针损耗。 
  ⑥计量罐为PP材质,安装在重锤底部要轻拿轻放,冬季使用注意跌落和撞击。
 
七、采集多个平行样品一并送检,取指标平均值可提高检测数据的准确性        
    观察苜蓿干草的检测,在同一批次货物中同时抽取多份样品送检,对比检测报告会发现指标之间存在着差异或较大差异。就是在一捆草中同时抽取两份样品,检测也有较大差异的情况。那么仅凭一份样品,一份检测报告的结果是不具有代表性的。   
    因此,对于一个批次货物的抽检,要采集多个平行样品一并送检,收到检测报告后做综合数据分析,并取指标平均值来评估质量,是可以有效缩小检测误差值,提高检测样品的代表性和准确性的。
    常规二次压缩苜蓿草捆进口,集装箱的装载重量约为25吨/40尺标箱或高箱。以集装箱为单位:取标准样品≥2份/集装箱,平行样品数量根据集装箱数量以此类推。    
    通常一个集装箱的货物可以对装一辆13米长的半挂货车,在表述上也可以说一车取2份标准样品。需要注意的是,如果委托两家以上的实验室共同检测,每家实验室的送检样品不能少于这个基数。因此,取样作业需要对批次货物的平行样品数量提前做出评估。
 

八、样品封装、标注和邮寄

1. 封样前要保证样品的洁净,发现有取到样品中的包装表皮要及时挑出。

2. 封样要排出样品袋内的空气后封闭,防止水分流失、受热和日晒。

3. 样品密封完成,使用油性标注笔在样品袋表面做好标注和记录,标注内容可选择填写品牌、产地、集装箱号、样品编号和委托单位等信息。

4. 如果是委托单方邮寄样品,可选择性对样品做封签处理。样品标注完成,将样品平铺在地面拍照记录是一个非常重要的环节,记录的重点是所取得的样品形态、标注内容和样品数量等。邮寄样品要选择有防水防潮的快递袋,快速完整地邮寄到指定实验室。

九、 取样方法的重要总结
1. 抽检要在公正、公平、均衡采样的原则下进行,遵守上/下层取样区对等设定取样点的规则。
2. 取样应该由经过专门培训并有苜蓿草取样经验的人员操作。基于安全考虑,取样场地不能少于2人,需要在物料管理人员在场的情况下才能作业。
3. 取样要在同一品牌、等级和批次产品的基础上进行操作,不可混检,要避免在雨天和特别潮湿的环境下作业。
4. 在捆包取样区开口位置取样,避免将外包装塑料表皮取到样品中,如果有要尽量挑出,保证样品的洁净。
5. 在取样区内采取随机、多点和定量取样的方法,探针要尽量打到底,定量取样确保样品克重≈200g。
6. 不允许随手抓取或捡取散落在地面的碎草作为样品。标准样品是一次性作业取得,而不是在一堆样品中分配得来。对取好的样品,一经封样就不能再做二次分样或预粉碎处理,样品要完整寄给实验室。
7. 如委托两家实验室检测,可以在相同的取样区做重复取样操作,但不能将相同取样区取到的两份样品邮寄到同一个实验室检测。
8. 涉及质量争议的取样和第三方检测,交易双方要同时在场,共同取样和封样。
9. 封样要排出样品袋内的空气后封闭,防止水分流失、受热和日晒。样品密封完成,使用油性标注笔在样品袋表面做好标注和记录。标注完成将样品平铺在地面拍照记录,记录的重点是所取得的样品形态、标注内容和样品数量等。
10. 样品邮寄和打包选择有防水防潮的快递袋,快速、完整地邮寄到指定实验室。

 

 

    特别感谢取样方法在摸索和实践过程中给予支持和帮助的行业老师、专家、牧场和实验室!

 

 

汇编更新:天津好牛生物科技有限公司

2022年6月1日

 

天津港取样花絮:

 

 

 

敬请关注下期:
【苜蓿草取样与检测-12】集宁易马Dairy One实验室
 

 

 
 
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